2022年1月1日，《建設用地土壤污染修復方案編制導則》（DB11/T 1280-2021）即將正式實施，為了更好地與現有的法規標準（《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國土壤污染防治法》等）相銜接，為北京市建設用地土壤污染修復工程的實施和監管提供可靠又堅實的技術支撐，3377官網特開發了一種高效、快速、穩定的土壤前處理方法，使用D-Master全自動消解儀四酸法處理土壤類樣品，最終用ICP-MS測定重金屬元素，標準物質的測定值均在保證值的范圍之內。

該前處理方法簡單、高效、自動化程度高，用戶只需完成稱樣，儀器自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸和定容等步驟，全程實現無人操作，降低實驗人員的操作強度，更好的保護實驗人員的安全。

實驗部分：

1、儀器和設備

D-MASTER全自動消解儀

TF-36消解管

LabMS 3000 電感耦合等離子體質譜儀

2、試劑和標物

鹽酸（HCl）

硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，65%～68%，AR

高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，70%～72%，AR

氫氟酸（HF）

GSS-5標準物質

3、實驗過程

D-MASTER全自動消解儀消解步驟

（1）稱取樣品0.1g～0.2g（精確至0.0001g）置于50mL TF-36消解管中

（2）將消解管置于全自動消解儀樣品架上設置自動消解程序

第一步預消解：

硝酸4mL

鹽酸4mL

搖勻1min，下降至加熱模塊150℃加熱30min

第二步消解+趕酸：

上升冷卻5min后補酸

硝酸4mL

氫氟酸4mL

高氯酸2mL

搖勻2min，下降至加熱?？?70℃加熱210min

第三步冷卻定容：

上升冷卻60min后

自動定容至50mL待測

（3）消解后狀態照片

（4）說明

為避免高氯酸發生爆炸，高氯酸須與硝酸組合使用，或者加入硝酸反應一段時間后再加入高氯酸；

趕酸時注意避免將樣品蒸干；

由于土壤種類較多，所含有機質及硅酸鹽差異較大，消解方法可視消解情況酌情修改增減酸的用量。

4、實驗結果

銅鋅標準曲線的配制：

吸取1mL銅單標（1000ppm）和1mL鋅單標（1000ppm）定容至50mL配制20ppm的中間液，再分別吸取中間液（20ppm）于50mLPP管中，用超純水定容，最終得到濃度分別為0ppb、10ppb、50ppb、100ppb、300ppb、500ppb的標準溶液。

（1）儀器工作條件

表1.分析儀器設置

（3）標準曲線及檢出限（以銅、鋅為例）

表2.銅元素標準曲線特性

表3.鋅元素標準曲線特性

（4）測試結果和精密度（以銅、鋅為例）

表4.土壤標準樣品GSS-5銅元素精密度測試數據

表5.土壤標準樣品GSS-5鋅元素精密度測試數據

實驗結論：

全自動消解儀消解土壤，具有自動搖勻功能，符合國標中的飛硅過程中經常搖勻的要求，消解趕酸驅趕白煙的過程中可使黑色有機物碳化分解并蒸至內容物呈黃豆粒大小的粘稠狀，*符合國標中土壤電熱消解的全消解方法。全自動消解儀采用一站式的消解理念，用戶只需完成稱樣，儀器自動完成加酸、混勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容，全程實現無人操作，降低實驗人員的操作強度，更好的保護實驗人員的安全，達到快速、穩定、高效的樣品處理效果。以堅實的科研創新助力打贏打好污染防治攻堅戰，為持續改善生態環境質量提供有力的技術支撐。

D-MASTER全自動消解儀

² 高自動化

只需人工稱樣，儀器全自動添加腐蝕性試劑、自動混勻樣品、自動升降、自動梯度升溫、自動趕酸、自動定容，一站式消解

² 高智能化

將人工智能引入實驗，遠程控制讓實驗人員可遠離實驗室酸氣酸液的?：Γ輝ぴ伎�机让实验人员�?小時工作制外更好的兼容生活與工作；語音提醒讓實驗人員更安心的一人多職，一心多用提高工作效率

² 高安全性

試劑添加前可預判消解管位置，若無樣品，可報警并不再添加該位置試劑，多控制端隨時視頻查看實驗狀態，隨時查看、修改、甚至急停方法

² 高耐用性

360°旋轉機械臂，全密閉全防腐結構，相較XY軸絲杠式機械臂更不易腐蝕；與傳布帶式機械臂相比定位更靈活，更精準，且沒有皮帶耗材，使用壽命更長

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